微量水分测定仪需要注意哪些

卡尔费休水分分析仪也叫微量水分测定仪，可用于各种有机和无机物中水分的测定，在使用它时要注意哪些问题？

　　一、有机物和无机化合物的测验

　　1、卡尔费休法适用于许多有机和无机化合物中水分的测定。

　　2、由于化合物性质不同，可分为两类：可直接测定，不能直接测定。因此，当我们要求分析员测定某一化合物中的水时，我们应该首先考虑它属于哪一种。如果是后者，而我们选择直接测定，会有很多误差或基体无法测定。

　　3、如果我们要测量不能直接测定的化合物中的水，必须选择合适的方法来消除各种干扰因素，达到准确测定的目的。

　　二、取样与取样量

　　在分析和取样过程中，应尽可能采取混合后的代表性样品，并观察容器底部的自由水的存在。当用注射器提取样品时，提取速度不应太快，否则可能会有空气进入注射器内形成气泡，从而导致注入误差。如果样品与容器之间有乳浊，或瓶壁上有小水滴，则必须采用乙二醇萃取法进行分析。

　　具体方法为：将样品的三分之一加入到带有密封帽的预钻孔小瓶中，在工业切割天平上称量至0.1g，然后用15分钟的力将其重量比乙二醇的组分高2-3倍。静态分层后，使用注射器通过样品层吸取0,25-1.0ml乙二醇，测定其含水量，以及测定乙二醇原水的含量。分析完毕后，将瓶中的样品倒出，洗涤干燥，在天平上称至0.1g，根据上述三次称量的差值，计算出样品的组分和乙二醇，即可计算出样品的含水量。

　　在注射之前，通过分析测试溶液，将注射器清洗5次，然后根据样品的水含量的数量取样品大小。通常，根据表3的规则，注射器的样本量小于0.1~5mL。表3样品量是指数据样品含水量（PPM）样品量（ML）0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1由表3可知，含水量大的物质样品量小，否则样品量大，否则测量误差大。特别注意注射器中是否有小气泡，以防止严重的测量误差。

　　三、测定的精度

　　卡尔费休水分仪滴定法的准确度范围很广，从几ppm到100%。对精度的要求是基于含水量的大小。一般要求两种结果与算术平均值的差值不应大于以下值：水含量允许值为1≤10±1ppm10-50算术平均±10%>50算术平均±5%。在进行分析时，以两个实测结果的算术平均值作为分析结果。