凡微量水分测定仪连接高压气源,对气路通道的操作始终要掌握:通气时要先开微量水分测定仪旁通气路,后开高压阀门;而关闭气源时则应先关高压端阀门,然后才能关闭微量水分测定仪针阀。
一、新购微量水分测定仪的启用
微量水分测定仪发运时,其电解池因脱离电源支持而大量吸潮,用户收到微量水分测定仪后切不可马上通电检查,而必须首先进行吹扫(干燥)电解池操作。吹扫电解池所用的气源是高纯氮气(纯度99.999%),如无高纯气体,可采用随微量水分测定仪提供的气体干燥筒净化气源。
1.连接管道
微量水分测定仪额定气体入口压力为0.02MPa~0.12MPa 气体压力大于0.12MPa,如钢瓶气源,则需使用随微量水分测定仪提供的采样阀节流减压。
卸下微量水分测定仪进气口及测量出气口两密封螺帽,连接气路,如采用钢瓶气源需使用采样阀;如气源为非高纯气,则需串入干燥筒。
2.吹扫过程
吹扫电解池应先不接通电源。当气源压力远大于仪器入口压力额定值时,应严格按以下操作步骤进行,否则将使微量水分测定仪内部承受过高压力。
先将旁通针阀逆时针方向打开二周(测量针阀为关紧状态)/打开钢瓶阀门/小心地逆时针方向打开采样阀并观察旁通流量计,使浮子顶部指示于800~1000mL/min处,
旁通吹扫10分钟;此时才可打开测量针阀,使测量流量计浮子刚好起浮(小流量),利用微小高纯气流对电解池作干燥预处理。二小时后,可接通电源开关,仪器显示功能处于“2000”档位置。如正常,显示值会从一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降,逐渐进入干燥状态;如微量水分测定仪仅在千位显示单个“1”(超量程溢出),说明电解池还未达到较佳干燥程度,需再次切断电源开关,让气流再次吹扫半小时以上,而后再通电观察直至正常。
如气体质量好,通电后终能下降至十以下,完成了对电解池的吹扫。
3.关闭气源
以上操作中,通气时要求先开旁通,才能打开高压端阀门;而吹扫完成后要切断气源时,则应先关闭高压端阀门后才能关闭微量水分测定仪针阀,如次序有错,则极易可能造成“憋压”而使微量水分测定仪内承受过高压力,甚至损坏电解池。
4.微量水分测定仪完成对电解池的吹扫后,可打开微量水分测定仪上盖,将随微量水分测定仪提供的45V层叠电池装入仪器(左后方电池盒中),电池正极接红色接线柱。接入层叠电池后,当微量水分测定仪在转移场地而脱离交流电时能自动挂上以维持电解池的干燥。
完成吹扫过程的微量水分测定仪,断开吹扫气路系统,用密封螺帽封闭微量水分测定仪进气口和旁通出气口,保持接入交流电源,随时待用。
二、微量水分测定仪日常使用
新微量水分测定仪经吹扫处理或日常使用后,微量水分测定仪由电源24小时支持维持电解池的干燥状态,可随时用于测量任务。
1.连接气源
用φ3mm不锈钢管连接被测气体至仪器。如被测气源压力大于0.12MPa,需接入采样阀节流减压。
以下,以对高压气源如钢瓶气体作水分测量为例,细述操作步骤如下:
连接采样气路前,应先确认钢瓶阀门、采样阀门及仪器的两个针阀呈关闭状态,并卸下仪器测量出气口的密封螺帽。(测量完成后仍需重新拧上密封螺帽)
2.测量过程
A.应先将微量水分测定仪旁通针阀逆时针方向打开二周,然后打开钢瓶阀门,再小心缓慢地调节采样阀,使旁通流量为800~1000mL/min,由旁通气流吹扫采样回路10分钟。在以下的测量过程中,旁通流量能起到提高微量水分测定仪响应速度及旁路气体中可能存在的有害颗粒状杂质的作用(旁通流量约十倍于测量流量)。
B.仔细打开测量针阀,使被测气体以100mL/min的准确流量通过电解池,两流量计调节时互有影响,要确保测量流量为规定值。
由于微量水分测定仪所配流量计是以某一介质气体作标定的(一般有N2、SF6、H2等),它的刻度也仅对该种介质是准确的,流量计的标定介质气体种类可在流量计玻璃管刻度上方可见。用户如用此流量计来对其它介质气体作测量,需按附录中有关说明修正读值。
在被测气体进入电解池后,气体中的水分被吸收电解,此时显示屏的显示值即发生变化,可通过按压薄膜按钮选择“200”或“2000”档以合适的量程来观察显示值(小于200应选“200”档以提高读值精度。
测量过程中如出现高湿度气体进入电解池,显示值将迅速上升至几十、几百,此时应顺时针方向关小测量流量,在查明是管道连接原因或是气体质量差的因素前,不宜让电解池长时间工作于高湿度状态下。
C.测量过程应始终注意测量流量稳定地工作于100mL/min的准确流量,一般在气体开始进入电解池后,经由一个上冲变化后,逐渐向下平衡至一稳定值,此稳定值即为被测气体的含水量,单位为10-6(μL/L),如果要知道被测气体的露点值,可根据附录中的体积分数—露点对照表,求得相应露点值。
D.如作批量测试,可关闭钢瓶阀门及采样阀,将采样阀连同采样管道连接至下一钢瓶,并重复以上操作过程。
E.测量完成后,必须先关断钢瓶阀门和采样阀,几分钟后关闭微量水分测定仪的两个针阀。卸下φ3mm不锈钢管,拧上密封螺帽以隔离外部环境对内部气路的影响,保持微量水分测定仪24小时接通交流电源以备下次使用。
3.微量水分测定仪装有0-20m.V.信号输出接点,若仪器用于连续测量,可配用20mV 记录仪接至微量水分测定仪后板输出接点上进行自动连续记录。
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